风雨科学路

金婕妤

还记得大二的时候组长阳炳检同学来问我有没有兴趣来参与一个关于能源的项目，当时我觉得能源是一个非常热门的话题，就立刻答应了。现在感觉到非常庆幸，能够参与到石墨烯在锂电池中的应用这个项目中，大二就提前进入实验室与研究生和老师们一起做实验、搞研究，提前感受科研的氛围。

我非常珍惜这个机会能够参与这个项目，电池能源是属于化工系的，而我是高分子系的，大二的时候由于我们还没有分专业，所以也没有考虑很多就参加了这个项目。应该说这个项目扩大了我的知识面，开阔了我对化学这门学科的视野，院里边大概也很少有同学能够在不同方向上参与实际研究，接触各种大型的仪器，因而我感到很幸运。

我们的研究内容是石墨烯的宏量制备以及石墨烯在锂离子电池中的应用。石墨烯这种材料也是不久新兴的材料，与其他相比，它可以算年轻的了。由于石墨烯与传统的石墨相比，比容量大，且石墨烯是石墨的单层或10层以内的分子层状结构，结构不易被破坏，具有很好的机械性能和优异的导电性能，所以石墨烯在倍受关注的锂离子电池当中的运用前景是相当可观的。

当然，对于大二的学生来说，我们在这方面的知识少而又少，尤其是电化学、石墨烯的制备等。所以一开始，我们需从基础抓起。指导老师给了我们许多有关的学习资料，例如电化学的书籍、石墨烯的有关文献，我们就从阅读文献开始。对于我来说，这一次是我第一次认认真真的阅读英文文献，难度还是挺大的。因为有大量的专业词汇都不认识，有时候一句话中有一半的单词不认识，有些也只有一些特殊的化工词典中有的查。可以说查单词还是一件挺累的活。老师为了让我们仔细阅读文献，还要求我们边读边翻译，把中文打出来。这是一种非常好的方法，基本上翻完一整篇文献，对于这方面领域的专业词汇也就记住了。

当我们对这个领域有一些了解后，实验室的两位师兄，大伟师兄、晓伟师兄可谓是手把手地教我们实际操作了。还记得第一次与老师探讨这个项目时，老师带我们参观实验室，看了许多先进的仪器后，感到我们平时做的实验简直是九牛一毛而已。装电池的真空箱、压片机、离心机、各种测试电池的装备、软件，连搅拌器都很先进。还有在制备石墨烯以及装配电池的时候，用到的试剂还有剧毒，这更加要求我们操作规范小心。

两位师兄带我们做几次完整的流程后，我们就开始自己动手了。一开始，由于我们缺乏对整个实验的感性认识，就像工匠缺乏经验因而没有手感一样，我们也无从下手，所以先是由晓伟师兄给我们设计的实验。我们组三人阳炳检、我、还有陆美凤分别负责三组不同配方的石墨烯制备，并且用我们制备的石墨烯装配电池，测电池性能。一开始我们进实验室的时候，实验室的师兄师姐们还有实验室的老师对突然多出来的三个小孩还真不适应，本来还挺大的实验室一下子就拥挤了。我们三个人还毕竟是缺乏经验，做错了好多事。实验室的师兄师姐即时的给予了批评和指导。我感到也很愧对师兄师姐们，给他们添了这么多麻烦。虽然负责指导我们项目的只有大伟和晓伟师兄，但是建工楼四楼实验室的师兄师姐几乎都给予了我们帮助。我们三个人有时得占着他们的仪器，有时耽搁了他们的实验进度。他们都很和善，谦让着我们，给予我们支持。手套箱的使用是有一定的步骤的，但先前我们老是操作不规范，都不记得有多少位师兄师姐教导过我们了。印象颇深的一次是扬扬师兄问我有没有操作过手套箱，我说没有，然后他从头开始给我讲了一遍操作流程，一步一步讲的非常仔细，还有注意事项和操作窍门，让我一下子对装配电池有了感性的认识，后来操作起来也比较顺手。

09年暑假是我们进行我们项目比较集中的一段时间。我们三个人基本上是早上八九点到实验室，晚上九十点回寝室。因为石墨烯的制备是一件非常耗时的实验，并且要严格控制搅拌时间。这和我们平时做的有机实验可不同，有机实验搅拌最多也就两三个钟头，但是石墨烯制备起来最短也要6个小时。由于配方不同，有的要搅拌一整天。为了不耽误下面的实验，我们得算好开始搅拌的时间。搅拌十二个钟头的就得在晚上八点开始做，有时候还得早上六点多就去实验室把搅拌器撤下来。其实石墨烯制备实验步骤还是比较简单的，就是很耗时，在此也要感谢建工楼的门卫叔叔，能容忍我晚上在实验室多呆一会儿，还得麻烦他多跑一趟检查实验室。

制备石墨烯是一件耗时的活，那么涂膜制电池就是一件技术活了。在把不同配方的石墨烯制备好后，加上炭黑和PVF溶剂搅拌制浆，然后在铜纸上涂膜。涂膜是很需要经验和手感的，铺膜器从上至下的速度，上下来回的方向，压铺膜器的力道都需要掌控。膜得铺的很均匀、致密，面积大。当时我负责的那组还遇到了问题，涂膜后的铜纸在敲片时，上面的活性物质总是掉下来，最后敲着敲着就只剩铜纸了，这下前面的可全都白做了，石墨烯的产量本来就很少，第一遍的实验在此时就几乎宣告失败了。我用其他的原料试了几遍，看看是不是涂膜操作上的问题，但做出来也是有时效果好，有时效果差。后来觉得是溶剂的问题，可能那瓶溶剂放的时间太久，出了问题。换了瓶溶剂试了试，果真效果比以前好了。这算是科研当中一个个小小的挫折，也算是一段小插曲吧。敲片对于我来说也是一件难干的活，需要很好的力量把握，我的力气总是太小，没办法把一张圆形的铜纸完整的敲下来，一直粘在上面。也多亏了阳炳检同学的帮忙，敲片工作几乎都是由他完成的。装电池时最重要的就是细致了，因为一切动作都需要戴手套完成。我的手太小，手套太大，动起来很不方便。电池的电解液有剧毒，所以必须得很小心，以防打翻。电池是很小的钮扣电池，里面的膜、锂、填充物、铜片必须小心翼翼的放进去，最后盖上盖子，压紧，用纸包住，吸走多余的电解液。从手套箱中取出后再去压片，压片时也要注意操作规范，否则很容易伤到手。

最后就是见证我们的实验结果了，在测量了电池是否有活性后，发现我做的电池有一半是不能用的，我觉得很失望，感觉前面做的好多都白费了。用剩下不多的电池做测试，给他充电放电，测试它的循环性能。也是预料之中，实验得到的数据并不是很好。毕竟，这只是个开始。

第一组的数据并不能让我们灰心，真正考验我们的时候来临了，接下来就是自己设计实验来研究什么样的配方可以让电池的性能更好。虽然实验步骤还是一遍遍地重复，有点耗时有点繁琐，但是期待良好的实验结果和数据是驱动我们继续下去的动力。接下来的时间我们就基本上属于摸爬滚打地向前探索。我相信这次参加IAP，是一个非常好的锻炼机会，我们三个人能够提前拥有了自己做研究的经历，对于电池方面的知识也深入的了解了一番。对于我来说，可能做不出来很好的实验结果，但是最重要的是这份经历。在实验设计思维上的培养方面，我想这是在任何地方都用的到的。发现问题、解决问题在这段时间的实践中也得以提高。团队合作、共同探索的经历也是我难以忘怀的经历。我想这一年来的IAP生活终将给我的学习或者给予我以后的工作、生活带来无比大的财富。

【金婕妤，上海交通大学化学化工学院2007级化学类专业，第二期“上海大学生创新活动计划”——“石墨烯的宏量制备以及在锂离子电池中的应用”项目参与人；指导老师：马紫峰教授，上海交通大学化学化工学院】